prepFAST ICP-MS: Automatizando os Procedimentos da USP <232> <233>

O sistema prepFAST de autodiluição em linha com o seu IPC-OES e ICP-MS automatiza o método USP <233>.
O sistema::
1) Dilui uma única solução estoque de padrão para construir a curva de calibração,
2) Dilui as amostras a concentração total de sólido desejada e
3) Fortifica a amostra a valores de J desejados.

Os benefícios incluem:
  • Eliminação dos tubos para bombas peristálticas – prepFAST
  • Construção automática da curva de calibração a partir de uma única solução multi-elementar – prepFAST
  • Diluição em linha o que elimina os procedimentos manuais – prepFAST
  • Autocalibração com uma única solução padrão para todos os valores de J – prepFAST
  • Auto diluição em linha o que elimina as etapas da diluição manual
  • Automatização da fortificação J
  • Analisar por ICP, amostras não diluídas com até 1% de (STD)
  • Sistema amigável para protocolos USP
  • Métodos pré-desenvilvidos completamente automatizados
  • Esta de acordo com os critérios da validação da USP como: estabilidade, repetibilidade, robustez e precisão

As impurezas de metais traços em produtos farmacéuticos são o resultado da adição de catalizadores durante o precesso de fabricação ou pela contaminação durante o processo de fabricação. A toxicidade dos elementos é uma função da exposição (bio disponibilidade) e da administração dos medicamentos. Com base na toxicidade das impurezas a USP – United State Pharmacopeia estabeleceu valores para a Exposição Diária Permitida (PDE – Permissible Daiuly Exposer) com base na Tabela 1.

Table 1. Maximum Permissible Daily Exposure - PDE
Element Oral Daily Dose
PDE (μg/day)
Parenteral Daily
Dose PDE (μg/day)
Inhalation Daily
Dose PDE (μg/day)
LVP Component
Limit (μg/g)
Cadmium 25 2.5 1.5 0.25
Lead 5.0 5.0 5.0 0.50
Arsenic (Inorganic) 1.5 1.5 1.5 0.15
Mercury (Inorganic) 15 1.5 1.5 0.15
Iridium 100 10 1.5 1.0
Osmium 100 10 1.5 1.0
Palladium 100 10 1.5 1.0
Platinum 100 10 1.5 1.0
Rhodium 100 10 1.5 1.0
Ruthenium 100 10 1.5 1.0
Molybdenum 100 10 250 1.0
Nickel 500 50 1.5 5.0
Vanadium 100 10 30 1.0
Copper 1000 100 70 25
Chromium - - 25 -

O capítulo da USP <232> define os valores de J como uma função do PDE (Dose Parental Diária) (μg/dia) e a quantidade de droga diária em (g/dia) e descreve os protocolos para a determinação de metais tóxicos por ICP-OES e ICP-MS. A USP <233> requer que a curva de calibração e a série para validar os protocolos do CQ como a recuperação da fortificação, exatidão, precisão e estabilidade tenham como base os valores (J).

Para determinar apropriadamentre o valor de J deve-se levar em consideração o fator de diluição final. Para ilustrar o expemplo ao lado utiliza uma massa de 1 g de droga, diluida a 500 ml, com STD de 0,2%. A fórmula ilustra o cálculo de J para Cd (PDE = 25μg/dia) por via Oral com um máximo de dose diária de 1 g/dia.

Para maximizar os limites de deteção, a estabilidade e para que todas a soluções tenham os mesmos valores de STD, tanto para comprimidos como para pós, os valores devem ser de 1% (fator de diluição de 100 vezes) e 0.2% fator de diluição de 500 vezes respectivamente. Estabelecendo os valores de J constantes para um ótimo desempenho analítico por ICP-OES e ICP-MS os valores de J devem variar inversamente com a dose diária. Portanto grandes doses diárias vão requerer baixas concentrações na curva de calibração bem como na fortificação.

Clique aqui para informações complementares sobre a USP <233>.



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