microFAST S4 - Determinação exata por ICP-MS da concentração Si em solventes da indústria petroquímica

Resumos
O sistema microFAST faz determinações exatas e precisas de Si em concentrações da ordem de ppbs e de outros metais em solventes orgânicos não diluídos por ICP-MS. Uma seringa dedicada injeta a amostra numa válvula, onde a amostra pode ser diluída ou analizada diretamente. A solução é então introduzida de forma lenta num sistema aquecido e posteriormente analisada no ICP-MS. A combinação do baixo fluxo e do aquecimento da câmara de nebulização permite que teores baixos (ppb) possam ser determinados.Independentemente da volatilidade do solvente e das espécies de Si pode-se alcançar Limites de Deteção de 2.4 ppb, n=6, 3.4σ.

Características:

  • Sistema completamente automatizado, utiliza Bomba Seringa que permite autocalibração e autodiluição
  • Análise direta de solventes orgânicos não diluídos
  • Adição automática de padrão interno
  • Resultados exatos na determinação de Si independetemente da espécie química
  • Introdução de amostra com Bomba Seringa

Benefícios:

  • Calibração automática com um único padrão
  • Minimiza a preparação de amostras e diluições feitas manualmente
  • Mesma rotina analítica e configuração do instrumento independentemente do solvente orgâncio analizado
  • Excelente lavagem do sistema
  • Baixa manutenção
  • Alta sensibilidade

Introdução
A rápida capacidade multi-elementar e os baixíssimos Limites de Deteção fazem com que a técnica de ICP-MS seja a escolha para a determinação de metais traços. Entretanto a determinação de Si por ICP-MS é associada a um alto background principalmente pela presença da interferências poliatômicas como CO e N2. Em solventes orgânicos torna-se mais complicado a análise de Si pois existe uma abundante quantidade de interferentes devido a grande quantidade de carbono do solvente. Para se medir Si em nivéis de ppb estas espécies poliatômicas devem ser dramaticalmente reduzidas e a sensibilidade mantida.

A combinação do microFAST S4 com o ICP-MS proporcionam a redução necessária para a redução destas espécies poliatômicas. Primeiramente o microFAST S4 instroduz lentamente e de forma precisa a amostra em fluxo baixo limitando a quantidade de solvente que entra no plasma reduzindo assim a quantidade de carbono e as interferências. Em seguida, as condições do plasma são otimizadas para que o background do Si ou de outros elements, seja minimizado enquanto a sua sensibilidade aumentada. E finalmente o DRC é otimizado com introdução simultânea de NH3 e H2 que eficientemente remove as interferências que provêm do carbono e estabiliza o background do Si a longo prazo obtendo-se assim excelentes resultados indpendentemente do solvente utilizado.

Tradicionalmente a análise de solventes orgânicos por ICP-MS é feita diluindo a amostra com o-xileno e introduzindo a amostra numa câmara de nebulização resfriada. Este procedimento produz resultados inexatos para espécies organometálicas que sejam diferentes das espécies do padrão de calibração. Por exemplo quando as amostras são introduzidas nas condições usuais de fluxo e temperatura o transporte das várias espécies organometálicas do Si causam produzem resultados inexatos e longos tempos de lavagem. Em compensação pequenas variações na composição do solvente causam alteração no background.

O baixo fluxo de amostra e o aquecimento da câmara de nebulização do microFAST S4 elimina estes problemas na determinação de Si em solventes orgânicos. A câmara aquecida direciona particamente 100% do Si no plasma independentemente da volatilidade das espécies. Os baixos fluxos contribuem para a estabilidade do plasma mesmo que 100% da amostra e do solvente atinjam o plasma. Por outro lado a deriva do background do Si devido a mudanças na composição do solvente e o arraste de espécies voláteis são eliminados. Este sistema de introdução de amostra de consumo total garante resultados confiáveis para a análise de Si independentemente da espécie e do solvente.

Conclusão:
O microFAST S4 produz resultados exatos na determinação de Si por ICP-MS em concentrações de ppbs. Os limites de Deteção são de 2.4 ppb (n=6, 3.4σ) em o-xileno a 20 μL/min. A combinação do microFAST S4 com o ICP-MS permite que as interferências poliatômicas sejam removidas proporcionadno exelentes Limites de Deteção a brancos reprodutíveis o que é um requisito para se atingir baixos Limites de Deteção de Si em solventes orgânicos na análise por ICP-MS.

microFAST S4 Application Note

Diagrama do Sistema microFAST S4

Diagrama do Sistema microFAST S4


Condições Experimentais

  • Sistema de introdução de amostras microFAST S4
  • Sistema PC3X para aquecimento da câmara de nebulização a 60 °C
  • Sem drenar a câmara de nebulização
  • Injetor de Safira de 1.8 mm
  • Fluxo da amostra de 20 μL/min
  • Fluxo do padrão de 10 μL/min
  • Tempo de lavagem de 35 segundos
  • ICP-MS
  • Adição de Oxigênio (20% O2/80% Ar) a 0.36 L/min previneque não se forme carbono no cone
  • Operação no modo DRC com 0.4 mL/min de NH3 e 2 mL/min de H2

Condições para o DRC
Trabalhar em modo DRC com NH3 e H2 reduz significativamente o background do Si. Entretanto com a utilização de apenas um desses gases havera um remanscente de interferentes poliatômicos que irão manter um background alto para o Si e no longo prazo. Entretanto a simultânea adição de ambos os gases NH3 e H2 na câmara reduz o background substancialmente, aumentanto a estabilidade ao longo do tempo e permite que que se obtenham dados confiáveis de Si numa variedade ampla de solventes.

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